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X射线光电子能谱(XPS)

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广州化联质检
修改2021-07-23 18:12:05
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修改2021-07-23 18:12:05
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性能指标:

温度区间:1.9-400 K 连续控制 降温速度:15-25 K/min(10K < T < 300K),3-6K/min(1.9K< T< 10K) 样品室内径:8- 10mm 磁场强度:±7 T 磁场均匀度:3-5 cm 长度范围内达到0.01% 励磁速率:最大速率高于600 Oe/s 励磁分辨率:高于0.5 Oe 剩磁:小于8Oe (从7T振动模式降场) 样品振动范围:0.1 -8 mm(峰值) 最大测量磁矩:10 emu。

主要应用:

MPMS 系统磁学灵敏度可高达10-9emu,基系统的测量温度范围为<1.9K - 400K,同时设备由超导磁体提供最高到7特斯拉的外加磁场。高温选件可以在室温至1000K区间测量磁矩。

常见问题

问XPS谱峰校正标准是什么呢?

一般是以C-C峰284.6ev进行校正的,总谱、分谱是不同的测试方法,所有不是一起校正的,只校正分谱数据,总谱不用校正;价带谱VB是以刚出峰的位置为0进行校正的;

问XPS误差可能产生原因有哪些?

样品本身污染,或测试过程被周围样品污染;

样品不均匀,这种情况比较常见,因为测试区域仅500微米,不同位置结果差别可能比较大;

问谱图左高右低是什么原因?

正常XPS谱峰,左高右低是常见的,每个元素的谱峰左边高结合能端(即低动能)总会高于低结合能端,所以纵观整个全谱,你可以看到每出来一个XPS峰,就会伴随着谱峰抬升的台阶出现。因为每个XPS峰出现表明有大量该动能的电子逃逸出来,当然也会伴随着逃逸过程中损失能量的电子信号,造成背底抬升。所以如果存在表面污染,样品有序性不好等会引起逃逸电子散射增强的因素存在,都会使得这种抬升效果变得更明显;

问单个元素如果测有不同轨道的谱图,定量以哪个为准?

定量时以元素的特征轨道谱图为准,如果存在多个轨道,切忌重复计算;

问样品不含碳元素,测出来很高,是经过碳污染了吗?XPS测试时候会不会另外引入碳?

XPS测试过程中不会人为的引入碳,任何样品一旦接触空气都会吸附空气中的碳,引起碳污染。对于不含碳元素的样品,因为碳污染,C元素测试结果在60%左右都有可能;

若样品不含C元素,最好提供样品的详细信息,包含哪些元素。测试老师可以根据样品中已有的元素来进行定标校准,以保证结果的准确性;

问XPS分峰的大概步骤是什么?

XPS分峰需要结合其他测试以及样品的实际情况,需要知道样品的详细合成过程等,比较复杂;先确定有多少个峰,打个比方,拟合C的时候,根据材料或者红外拉曼等结果,确定样品中有C-C,C-O,C=O三个键,那就分三个峰,对应好结合能,慢慢调这三个峰的半高宽,越接近越好;

问XPS分峰半峰宽和L-G的设置?

半峰宽控制在1.8以下,几个峰的半峰宽别相差太多,L-G一般设置30,如果感觉拟合的不好,可以设置范围20-40;

https://srdata.nist.gov/xps/selEnergyType.aspx查找标准峰;

问XPS数据处理时,用碳元素进行电荷校正时和分峰的先后顺序是?

一般来说都是先通过碳对谱图进行校正,只有个别C-C结构峰不明显时需要分峰后再校正;

样品要求:

1. 块状和薄膜样品,长宽小于10mm,高度小于3mm(最佳尺寸小于5×5×2mm); 粉末样品,不少于10mg;刻蚀的样品尺寸尽量做5-10mm的方块

2. 特别注意:样品接触空气容易受C,N,O,Si等元素污染,测试结果可能会有误差,

3. 价带谱不加收费用;原子百分比含量小于3%的元素可能测不出明显信号

结果展示:

原创声明:本文系作者授权腾讯云开发者社区发表,未经许可,不得转载。

如有侵权,请联系 cloudcommunity@tencent.com 删除。

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