水质常规指标检测方法

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一、氨氮

1、试剂

① 酒石酸钾钠溶液：称取50 g酒石酸钾钠溶于蒸馏水中，定容至100 ml。

② 钠氏试剂：称取16 g氢氧化钠溶于50 ml蒸馏水中，充分冷却至室温，另取7 g碘化钾和10 g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100 ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。

没有聚乙烯瓶的话，直接放在容量瓶里也是可以的，但是要注意玻璃瓶塞衬上一层保鲜膜，防止强碱与玻璃发生反应使得玻璃塞与瓶子粘在一起。

③ 氨标准贮备液：取3.8190 g经100 ℃干燥过的优级氯化铵溶于水中，移入1000 ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液含氨氮1.00 mg/ml。

④ 氨标准使用液：取5.00 ml氨标准贮备液于500 ml容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液含氨氮0.01 mg/ml。

2、步骤

① 校准曲线的绘制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00 ml氨标准使用液于50 ml比色管（试管）中，加水至标线，此时各比色管中氨氮浓度为0、0.10、0.20、0.60、1.00、1.40、2.00 mg/L。加1 ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.0 ml钠氏试剂，混匀。放置10 min后，在波长420 nm处，用光程20 nm比色皿，以水为参比，测量吸光度。

② 水样的测定：取水样2 ml → 稀释至50 ml → 加1.0 ml酒石酸钾钠 → 加1.0 ml钠氏试剂 → 静置10 min → 420 nm波长测量吸光度。

二、硝酸盐氮

1、试剂

①（1+9）盐酸：盐酸与蒸馏水按1:9混合。

10 ml盐酸与90 ml蒸馏水配比就足够用了。

② 0.8%氨基磺酸溶液：称取0.8 g氨基磺酸溶于100 ml蒸馏水中。

③ 硝酸盐标准贮备液：称取0.7218 g经105-110 摄氏度干燥2 h的优级纯硝酸钾溶于水，移入1000 ml容量瓶中，稀释至标线，该溶液中含硝酸盐氮0.100 mg/L。

④ 硝酸盐标准使用液：取③硝酸盐标准贮备液10ml，稀释定容至100ml，该溶液中含硝酸盐氮0.010 mg/L。

2、步骤

① 校准曲线的绘制：分别0、1、3、5、7、10和12 ml硝酸盐氮标准使用液于50 ml比色管中，加水稀释至标线，其浓度分别为0、0.20、0.60、1.00、1.40、2.00、2.40 mg/l硝酸盐氮。加1.0 ml（1+9）盐酸溶液，0.1 ml氨基磺酸溶液，于220nm和275nm处测量吸光度。

② 水样的测定：取水样2ml → 稀释至50ml → 加1.0 ml（1+9）盐酸 → 加0.1ml氨基磺酸溶液 → 静置 → 220 nm和275 nm波长测量吸光度。

三、亚硝酸盐氮

1、试剂

① 磷酸：Þ = 1.70 g/ml。

② 显色剂：于500 ml烧杯内，加入250 ml水和50 ml磷酸，加入20.0 g对-氨基苯磺酰胺，再将1.00 gN-（1-萘基）-乙二胺二盐酸盐（C_{10}H_7NHC_2H_4NH_2 \cdot 2HCL）溶于上述溶液中，转移至500 ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，贮于棕色瓶中，2-5℃保存一个月。

注意看药品药品的分子式！！！一定要保证一样才行！！！今儿个做了一天的标线都失败了，就是因为拿错了药品！！！

③ 亚硝酸盐氮标准贮备液：称1.232 g亚硝酸钠溶于150 ml水中，转移至1000 ml容量瓶中，用水稀释至标线。该溶液含亚硝酸盐氮0.25 mg/ml。

④ 亚硝酸盐氮标准中间液：取50.00 ml亚硝酸盐氮标注贮备液于250 ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液含亚硝酸盐氮50.0 ug/ml。

⑤ 亚硝酸盐氮标准使用液：取10.0 ml亚硝酸盐氮标准中间液于500 ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液含亚硝酸盐氮1.00 ug/ml=1.00 mg/L，当天用当天配。

2、步骤

校准曲线的绘制：分别取0、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00 ml亚硝酸盐氮标准使用液于50 ml比色管中，用水稀释至标线，其浓度分别为0、0.02、0.06、0.10、0.14、0.20 mg/L硝酸盐氮。加入1.0 ml显色剂，密塞，混匀。静置20 min后，在2 h内于540 nm波长处测量吸光度。

水样的测定：取水样2 ml→ 稀释至50 ml → 加1.0 ml显色剂 → 密塞混匀 → 静置20 min → 540 nm波长测量吸光度。

四、总氮

1、试剂

① 碱性过硫酸钾溶液：取40 g过硫酸钾、15 g氢氧化钠分别溶于水中，稀释至1000 ml，存放在聚乙烯瓶中，可保存一周。

注意：

• 两者是分别溶于水中之后再进行混合，不能同时放在一个烧杯里进行溶解！！！而且应待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，再将其与过硫酸钾溶液混合、定容。
• 过硫酸钾很难溶解，需要使用水浴加热（50℃）才行，需要注意的是加热温度必须控制在60℃以下，否则过硫酸钾会分解。
• 国标建议过硫酸钾溶于600 ml水中，氢氧化钠溶于300 ml水中，然后定容。
• 如果保存在容量瓶中进行保存，最好的话在瓶塞上垫上保鲜膜，因为氢氧化钠为碱性，可能会与玻璃瓶塞产生反应。

② （1+9）盐酸：盐酸与蒸馏水按1:9混合。

③ 硝酸盐标准贮备液：称取0.7218 g经105-110℃干燥4 h的优级纯硝酸钾溶于水，移入1000 ml容量瓶中，稀释至标线，该溶液中含硝酸盐氮100 mg/L。在0~10℃暗处保存，可稳定6个月。

④ 硝酸盐标准使用液：量取10.00 ml硝酸钾标准贮备液至100 ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。该溶液中含硝酸盐氮10 mg/L，现配现用。

2、步骤

校准曲线的绘制：分别取0、0.5、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、10.00 ml硝酸钾标准使用液于25 ml比色管中，用水稀释至10 ml标线，此时各个比色管内硝酸盐浓度为0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、10.00 mg/L。加入5.0 ml碱性过硫酸钾，塞紧管塞，用纱布和线绳扎紧管塞，以防弹出。将比色管置于高压蒸汽灭菌器中，加热至顶压阀吹气，关阀，继续加热至120℃开始计时，保持温度在120~124℃之间30 min。自然冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管冷却至室温，按住管塞将比色管中的液体颠倒混匀2~3次。加入（1+9）盐酸1 ml，稀释至25 ml标线，静置，在220 nm和275 nm波长处测量吸光度。

水样的测定：取水样2 ml → 稀释至10 ml标线 → 加5.0 ml碱性过硫酸钾 → 压力锅消解 → 冷却至室温加1.0 ml盐酸 → 稀释至25 ml标线 → 220 nm和275 nm波长测量吸光度。

五、正磷酸盐

1、试剂

① （1+1）硫酸：98 %浓硫酸与蒸馏水1:1混合。

② 10%抗坏血酸溶液：取10 g抗坏血酸溶于水并稀释至100 ml。若溶液颜色变黄则弃去重配。

该溶液配制过程中要避光，且溶解过程中不能加热，配制完成后要使用棕色容量瓶避光保存。

③ 钼酸盐溶液：溶解13 g钼酸铵于100 ml水中，溶解0.35 g酒石酸锑钾于100 ml水中。在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300 ml（1+1）硫酸中，加入酒石酸锑氧钾溶液并均匀混合。

④ 磷酸盐贮备液：将磷酸二氢钾于110 ℃干燥2 h，在干燥器中放冷，称取0.2197 g溶于水，移至1000 ml容量瓶中，加入（1+1）硫酸5 ml，用水稀释至标线。此溶液含磷50.0 mg/L。

加入硫酸的作用是使储备环境为酸性，不然磷酸二氢钾容易变质，可以有效延长溶液的使用期限。不加酸也可以使用，但是要尽快，保质期短。

⑤ 磷酸盐标准使用液：取10.0 ml磷酸盐贮备液于250 ml容量瓶中，稀释至标线。次溶液含磷2.00 mg/L。

2、步骤

① 校准曲线的绘制：分别取0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00、15.00 ml磷酸盐标准使用液于50 ml比色管中，用水稀释至标线，此时溶液中磷酸盐浓度分别为0、0.02、0.04、0.12、0.20、0.40、0.60 mg/L。加入1.0 ml 10%抗坏血酸溶液，混匀。30 s后加2 ml钼酸盐溶液充分混匀，静置15 min，于700 nm波长处测量吸光度。

② 水样的测定：取水样2 ml → 稀释至50 ml → 加1.0 ml 10%抗坏血酸溶液 → 加入2 ml钼酸盐溶液 → 混匀，静置15 min → 700 nm波长测量吸光度。

六、总磷

1、试剂

① 5%过硫酸钾溶液：溶解5 g过硫酸钾于水中并稀释至100 ml。

② 10%抗坏血酸溶液：取10 g抗坏血酸溶于水并稀释至100 ml。若溶液颜色变黄则弃去重配。

③ 钼酸盐溶液：溶解13 g钼酸铵于100 ml水中，溶解0.35 g酒石酸锑钾于100 ml水中。在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300 ml（1+1）硫酸中，加入酒石酸锑钾溶液并均匀混合。

④ 磷酸盐贮备液：将磷酸二氢钾于110 ℃干燥2 h，在干燥器中放冷，称取0.2197 g溶于水，移至1000 ml容量瓶中，加入（1+1）硫酸5 ml，用水稀释至标线。此溶液含磷50.0 mg/L。

⑤ 磷酸盐标准使用液：取10.0 ml磷酸盐贮备液于250 ml容量瓶中，稀释至标线。次溶液含磷2.0 mg/L。

2、步骤

① 校准曲线的绘制：分别取0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00、15.00 ml磷酸盐标准使用液于50 ml比色管中，用水稀释至25 ml标线，此时溶液中磷酸盐浓度分别为0、0.02、0.04、0.12、0.20、0.40、0.60 mg/L。加入4.0 ml过硫酸钾溶液，密塞，用纱布及纱绳裹紧塞管以防溅出。置于压力锅中（120~124 ℃）消解30 min，待压力锅压强降为0 Kpa，开阀去盖取出比色管冷却至室温，稀释至50 ml标线，加入1 ml抗坏血酸溶液，2 ml钼酸盐溶液，静置，在700 nm波长处测量吸光度。

② 水样的测定：取水样2 ml → 稀释至25 ml → 加4.0 ml过硫酸钾 → 压力锅消解 → 冷却至室温稀释至50 ml标线 → 加1.0 ml抗坏血酸溶液 → 2 ml钼酸盐溶液 → 静置 → 700 nm波长测量吸光度。

七、COD的测定

1、试剂

① （1+9）硫酸：将10 ml 98%硫酸缓缓加入到90 ml水中，混匀冷却。

② 硫酸银溶液：取5.0 g硫酸银加入到500 ml 98%硫酸中，静置1~2 d，搅拌使其溶解。

③ 硫酸汞溶液：将48 g硫酸汞分次加入到200 ml（1+9）硫酸中，搅拌使其溶解。

④ 重铬酸钾溶液C（1/6K_2Cr_2O_7）=0.500 mol/l（高量程）：将优级纯重铬酸钾在120 ℃下干燥至恒重，取24.5154 g于烧杯中，加600 ml水，搅拌下缓慢加入100 ml 98%硫酸，溶解冷却后，转移至1000 ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

⑤ 重铬酸钾溶液C（1/6K_2Cr_2O_7）=0.160 mol/l（低量程）：将优级纯重铬酸钾在120 ℃±2 ℃下干燥至恒重，取7.8449 g于烧杯中，加600 ml水，搅拌下缓慢加入100 ml 98%硫酸，溶解冷却后，转移至1000 ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

⑥ COD标准贮备液（COD值5000 mg/l）：将邻苯二甲酸氢钾在105-110℃下干燥至恒重，称取2.1274 g溶于250 ml水中，转移至500 ml容量瓶中，定容摇匀。2~8 ℃下贮存或者定容前加入10 ml（1+9）硫酸常温贮存，可稳定保存一个月。

⑦ COD标准贮备液（COD值1250 mg/l）：取50 mlCOD标准贮备液于200 ml容量瓶中，定容摇匀。2~8 ℃下贮存。

⑧ 高量程（测定上限1000 mg/l）COD标准系列使用液：COD值分别为100 mg/l、200 mg/l、400 mg/l、600 mg/l、800 mg/l、1000 mg/l。分别取5.00 ml、10.00 ml、20.00 ml、30.00 ml、40.00 ml、50.00 mlCOD标准贮备液加入到相应的250 ml容量瓶，定容摇匀。2~8 ℃下贮存。

⑨ 低量程（测定上限250 mg/l）COD标准系列使用液：COD值分别为25 mg/l、50 mg/l、100 mg/l、150 mg/l、200 mg/l、250 mg/l。分别取5.00 ml、10.00 ml、20.00 ml、30.00 ml、40.00 ml、50.00 ml⑦COD标准贮备液加入到相应的250 ml容量瓶，定容摇匀。2~8 ℃下贮存。

2、步骤

① 校准曲线的绘制：取7个洁净干燥的COD消解管，分别加入1.0 ml重铬酸钾溶液（高量程为0.500 mol/l重铬酸钾溶液、低量程为0.160 mol/l重铬酸钾溶液），再加入0.50 ml硫酸汞溶液，再加6.00 ml硫酸银溶液，最后各管依次加入3 ml蒸馏水和3 mlCOD标准系列使用液（高量程为⑧COD系列使用液、低量程为⑨COD系列使用液），盖上盖子打开消解仪，设定为165 ℃下消解15 min，待温度上升至165 ℃时，摇匀管中底部沉淀擦干净管子表壁放入消解仪，待温度再升至165℃按下消解键，15 min后取出冷却至室温，高量程于600 nm波长处测定吸光度，低量程于440 nm波长处测定吸光度。

② 水样的测定：加1.0 ml重铬酸钾溶液（高量程为0.500mol/l重铬酸钾溶液、低量程为0.160mol/l重铬酸钾溶液） → 加0.50 ml硫酸汞 → 加6.0 ml硫酸银 → 3.0 ml水样 → 消解15 min → 冷却至室温 → 600 nm（高量程）或440 nm（低量程）波长处测量吸光度。

八、水质常规指标检测国标下载

1. 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法 HJ 828—2017 代替 GB 11914-89
2. 水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 HJ 636—2012 代替 GB 11894—89
3. 水质 硝酸盐氮的测定 紫外分光光度法（试行） HJ/T 346─ 2007
4. 水质 亚硝酸盐氮的测定 分光光度法 GB 7493-87
5. 水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法 HJ 535-2009 代替 GB 7479-87
6. 水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法 GB 11893-89

九、河流底泥（土壤）常规指标检测国标下载

1. 土壤 氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定 氯化钾溶液提取-分光光度法 HJ 634—2012
2. 土壤质量 全氮的测定 凯氏法 HJ 717—2014
3. 土壤 总磷的测定 碱熔-钼锑抗分光光度法 HJ 632-2011
4. 土壤 有效磷的测定 碳酸氢钠浸提-钼锑抗分光光度法 HJ 704-2014
5. 土壤 pH 值的测定 电位法 HJ 962-2018

pH值的测定：称取10.0 g土壤样品置于50 ml的高型烧杯或其他适宜的容器中，加入25 ml水。将容器用封口膜或保鲜膜密封后，用磁力搅拌器剧烈搅拌2 min。静置30 min，在1 h内使用哈希（HACH）HQ30D便携式pH计完成测定。