价态又称化合价或原子价,简称价,是各种元素的一个原子或原子团、基(根)与其他原子相互化合的数目。但凡涉及到化合物,那就避不开元素价态。以砷元素为例,就有各种不同的形态价态,如一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、亚砷酸(AsIII)、砷酸(AsV)、砷甜菜碱(AsB)、砷胆碱(AsC)等,这其中无机砷(AsIII和AsV)的效应远大于其他有机砷,少数有机砷安全性较好。
如何深入价态的表征研究呢?2020年版《中国药典》四部通则2322汞、砷元素形态及价态测定法中规定了使用液相色谱(LC)与电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)联用进行测定。该方法液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪(LC-ICP/MS)具有更高的灵敏度,更小的进样体积。
今天我们来分享另一种实验室价态分析方法:X射线光电子能谱技术(XPS)。作为一种高灵敏超微量表面分析技术,可与俄歇电子能谱技术(AES)配合使用,主要应用是测定电子的结合能来鉴定样品表面的化学性质及组成的分析,被广泛应用于研究金属或合金材料的表面成分及其化学结合状态,对于元素价态有着独特的测试分析优势。
将待分析的样品放置在XPS的高真空室内,确保样品表面清洁、干燥、无污染。结合能分析:由于化学环境的不同,同一元素在不同的化学状态下其芯能级电子的结合能会有所偏移,这种偏移称为化学位移。通过分析化学位移,确定元素的价态。利用XPS谱图分析软件,对采集到的数据进行处理,包括峰拟合、背景校正、元素含量计算等,最终得到元素的价态信息。
XPS具有分析区域小、分析深度浅和不破坏样品的特点,广泛应用于金属、无机材料、催化剂、聚合物、涂层材料矿石等各种材料的研究。微源检测实验室X射线光电子能谱XPS、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)、X射线荧光光谱(XRF)、电子显微镜(SEM)等对元素价态进行检测服务,帮助金属加工、生物医学、材料工程等各个领域企业和科研机构分析元素价态进行化合物的推定,卤素污染以及表面氧化分析等。帮助企业完成药物晶型定性、定量方法学研究,保障数据的真实可靠。如您相关检测需求,欢迎致电咨询!
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