华东理工大学 l 激光增材制造CoCrFeNi高熵合金在动载荷诱导下的纳米孪晶行为研究

高熵合金（HEAs）颠覆了传统的合金设计理念，可为未来超低温、复杂动载荷等极端环境使役的高性能合金设计指明方向，而高能束增材制造则可为大尺寸、几何构型复杂HEAs零部件的直接制造提供了可行路径。

本期谷.专栏分享的主题是“激光增材制造CoCrFeNi高熵合金在动载荷（疲劳及冲击）诱导下的纳米孪晶行为研究”，相关研究论文以“Nanotwining induced by tensile fatigue and dynamic impact of laser powder bed fusion additively manufactured CoCrFeNi high-entropy alloy”为题，发表于Journal of Materials Science & Technology 期刊。论文第一作者为博士一年级研究生黄国庆，李博副教授为通讯作者，华东理工大学为唯一通讯单位。

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DOI: 10.1016/j.jmst.2023.10.028

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激光粉末床熔融（L-PBF）增材制造的面心立方晶体结构CoCrFeNi四元近等摩尔比高熵合金（HEA）在构建（BD）方向上表现出良好的综合力学性能。L-PBF的快速非平衡熔凝工艺特性导致晶内产生大量亚微米级胞状亚结构及其诱导的位错网络结构，在材料整体变形过程中，多层级的界面有效阻碍位错运动。在受到低应力疲劳交变载荷作用时，胞状亚结构胞壁诱导形成的位错网络在限制位错平均自由程的同时，在这类HEA材料中进一步激活大量堆垛层错，可在疲劳循环累积到一定程度时诱发大量的纳米孪晶。而在受到冲击载荷作用时，这类HEA的多个孪晶系统可在动态高载荷下密集激活，特别是在77 K低温环境中，CoCrFeNi堆垛层错能降低，导致纳米孪晶的活化程度增加，从而表现出优异的抗冲击韧性和破坏抗力。

亮点

虑及增材制造的各向异性特点，针对L-PBF增材制造CoCrFeNi高熵合金重点揭示在构建方向上承受低应力疲劳和霍普金森压杆高速冲击的性能及组织演变特征。L-PBF增材制造工艺产生的亚微米级胞状亚结构及其诱导的位错网络结构有利于提高HEAs强度，而在低应力疲劳和霍普金森压杆冲击的动态载荷作用下其强度和韧性的良好匹配则归功于大量纳米孪晶的高密度生成。疲劳循环试验中，纳米孪晶的形成需要前期变形的积累，这与晶粒内部复杂交错的位错网格对于位错的限制具有直接的关联，与位错滑移相比，纳米孪晶似乎对堆垛层错能的变化更敏感；纳米孪晶的存在进一步引入了阻碍位错运动的附加孪晶边界，并有助于塑性变形期间的应变硬化。霍普金森压杆高速冲击短时间内的高能输入不仅触发大量位错的形成和随后的再结晶，而且还激活了大量纳米孪晶作为额外的变形补偿机制，在增加位错密度和滑移系数目的同时激化了位错交互作用，位错反应进一步促进形成孪晶，这是由于在层错能较低的HEA中（如CoCrFeNi合金），变形倾向于通过位错持续的平面滑移产生孪晶。特别是在低温下，CoCrFeNi位错平面滑移比起位错交滑移更易被诱发，故在77K环境中的冲击样品产生的孪晶密度更大。孪晶不仅能阻塞位错的运动达到强化效果，位错也会沿着纳米孪晶网络的晶界处滑移，也会增强整个材料体系的塑性变形、吸能能力，以及依靠高密度纳米孪晶容纳裂纹尖端发出的位错，继而使裂尖钝化并达到阻碍裂纹扩展的作用。

图文解析

图1 L-PBF构建的CoCrFeNi HEA的晶粒内部亚结构的TEM：（a）晶粒内部细胞亚结构的分布；（b）（a）中的框状区域的放大图；（c）位错在细胞和位错壁内沿着细胞亚结构边界的分布；（d）整个区域的SAED衍射图案。

图2 （a）L-PBF构建的CoCrFeNi HEA试样的主应力方向分别沿BD和TD的单调拉伸应力-应变曲线；（b）L-PBF构建的CoCrFeNi HEA在室温和应力比R=0.1下的疲劳试验数据以及拟合的S-N曲线。

图3 疲劳失效后L-PBF构建的CoCrFeNi HEA的平行于BD的横截面的EBSD：在σmax为200 MPa（a）、300 MPa（b）和450 MPa（c）时的IPF_Z图；σmax为450 MPa（d）时取向差角的分布特征；σmax为200 MPa（e）、300 MPa（f）和450 MPa（g）时的CSL分布图；以及（c）中标记的白色正方形的IPF_Z（g）、CSL分布图（i）和GND密度分布图（j）。

图4 L-PBF构建的CoCrFeNi HEA在300 MPa的σmax下疲劳失效后的TEM表征结果：（a）晶粒内亚结构分布的概述；（b）（a）中的框状区域中的SF分布的放大图；（c）结构中发现少量纳米孪晶以及（d）整个区域中的SAED模式。

图5 L-PBF构建的CoCrFeNi HEA的SHPB冲击试验结果：（a）300K下不同应变速率（100020003000s-1）的真实应力-应变曲线；（b）77K下不同应变速率（100020003000s-1）下的真实应力-应变曲线；在室温和低温下，应变率为1000 s-1（c）、2000 s-1（d）和3000 s-1（e）的冲击试验期间的应力-应变曲线。

图6 室温下不同应变速率的SHPB冲击后，L-PBF构建的CoCrFeNi HEA平行于BD的横截面的EBSD表征结果：（a）3000s-1应变速率下的IPF_Z和（d）CSL分布；（b）IPF_ Z和2000s-1应变率下的（e）CSL分布；（c）以及1000s-1应变速率下的IPF_ Z和（f）CSL分布。

图7 在不同应变速率的低温SHPB冲击下，L-PBF构建的CoCrFeNi HEA平行于BD的横截面的EBSD表征结果：（a）3000s-1应变速率下的IPF_Z和（d）CSL分布；（b）IPF_Z和2000s-1应变率下的（e）CSL分布；以及1000s-1应变速率下的（c）IPF_Z和（f）CSL分布。

图8 低温（77K）下3000/s应变速率冲击后，CoCrFeNi L-PBF-HEA在距离试样冲击表面0.1cm（a）、1cm（b）和2cm（c）深度处微观结构的EBSD-IPF_Z；（d） EBSD采样位置示意图；（e） 孪晶在晶粒结构中的分布示意图。

图9 疲劳循环应变下纳米孪晶的演变示意图。纳米孪晶对位错（a）和疲劳裂纹扩展（b）的影响示意图。

总结与展望

（1）通过建立工艺窗口，对L-PBF试样进行相对密度分析，确定了最佳工艺参数。L-PBF构建的CoCrFeNi HEA中的晶粒主要表现出<001>和<110>的取向。HEA试样的屈服强度为624.3±30.6 MPa，极限抗拉强度为665±32.1 MPa，断裂伸长率为24.15%±3.09%。

（2）在σ最大值为200和300 MPa的疲劳载荷试验中，失效后的试样中没有观察到纳米孪晶。然而，它们是在450 MPa下诱导的。纳米孪晶主要形成在HEA晶粒内，孪晶活化优于滑移活化。细胞位错结构的细胞壁上的位错比远离细胞壁的位错表现出更广泛的解离。因此，出现了极位错反应模型和外在层错反应模型，形成了新的SFs。这些SFs作为孪晶的成核源，孪晶在连续载荷下演化。

（3）在SHPB冲击试验中，L-PBF构建的CoCrFeNi表现出显著的应变率和温度敏感性。在室温和低温下，屈服强度和塑性流动截面都增加了，在较高的应变速率下观察到更显著的增加。在不同应变率的冲击下，低温下的屈服强度和抗压强度均优于室温下的屈服强度和抗压强度。诱导纳米孪晶的大小和数量也随着应变速率的增加而增加。此外，在相同的应变速率下，与室温下的效应相比，低温下的冲击诱导了更多数量的纳米孪晶，导致低温下优异的冲击强度和韧性。

论文引用信息：

Guoqing Huang, Bo Li, Yinan Chen, Fuzhen Xuan, Nanotwining induced by tensile fatigue and dynamic impact of laser powder bed fusion additively manufactured CoCrFeNi high-entropy alloy, J. Mater. Sci. Technol. 183 (2024) 241-257.

研究团队

华东理工大学机械与动力工程学院增材制造与智能装备研究所由轩福贞校长于2018年推动建立，团队依托上海市高端装备可靠性技术协同创新中心等省部级科研平台，持续在3D打印智能装备创成、高性能金属结构增材制造及应用、复杂功能构型智能设计与3D打印等方面取得一系列科研成果，与中国航天科工集团四院、中国航天科技集团八院、中国航发商发公司、中国联合重型燃气轮机技术有限公司等领域重要企业院所持续开展增材制造领域合作和科技成果转化，支持重点型号装备关键件制造与可靠服役。

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