湿法激光粒度仪是一种常用的粒度分析仪器,在使用时需要注意以下几个方面:
湿法激光粒度仪
样品准备
(选择有代表性的样本,通过分散介质的选择、超声时间和搅拌转速的使用以及分散剂的选择添加,最终让样品均匀的分散在样品池中。)
样品选择:确保样品能真实反映被测试物料的粒度特征。对于不均匀的样品,应进行充分混合或多点取样后混合。
样品分散:样品需在合适的分散介质中充分分散,避免团聚或沉淀。可根据样品特性选择纯净水、无水乙醇或有机溶剂作为分散介质(通常设备是不具备有机溶剂作为分散条件的,务必确认好),必要时添加适量分散剂。比如对于一些难分散的粉末样品,可添加六偏磷酸钠等分散剂(易产生气泡分散剂用量尽量少,避免气泡产生影响测试结果的)来降低颗粒间的作用力,或通过外置超声器长时间超声处理(当然要清楚样品性质,脆性样品谨慎使用超声分散)。
浓度合适:样品浓度要适宜,一般通过预实验来确定。浓度过高会导致颗粒间相互干扰,影响散射光强的准确测量;浓度过低则信号太弱,测量结果不稳定误差较大。通常范围是1-2或10%-20%。(比较特别的样品,比如透明度高或者吸收率强的颗粒,样品浓度会一直偏低;比较大的颗粒更高的浓度可以保持稳定性)
仪器操作
(确保仪器没有硬件损坏的情况下,通过预热、光路校正确认设备进入正常测试状态,然后根据样品性质通过调整循环搅拌进样速率以及测试保存方式,得到最优解)
仪器预热:开机后,按照说明书要求进行预热,使仪器达到稳定的工作状态。一般预热时间为 15-30 分钟不等(忽略什么半导体或固体激光器不需要预热说法)。
光路校准:测试前通过基准判断光路状态,如果偏离通过手动或自动对光路校正后再进行测试,需要注意光路校正时检测窗要保持充满水静态状态。
进样操作:进样时要保持样品匀速稳定地进入检测窗,避免产生气泡或湍流,所以选择合适的循环和搅拌转速。(一般重的颗粒,循环搅拌转速大,反之较小)
测量时间:根据样品的性质和均匀性,选择合适的测量时间。对于均匀性较好的样品,测量时间可以相对短一些;对于不均匀或复杂的样品,需要适当延长测量时间多保存几个测试结果求取平均值。
清洗:测试结束后的清洗十分重要,一定要反复清洗,清洗支持一键清洗的选择一键清洗。不支持的可以按照:首次先排空,再3次净水循环后排空(一定要循环整个管路,确保无残留,必要可以加大搅拌或循环转速)。
环境与维护
环境要求:仪器应放置在稳定、无振动的平台上,避免阳光直射、强尘和强电磁场干扰。室内温度和湿度要保持相对稳定,温度一般控制在 20℃-25℃,湿度在 40%-60%。
维护:定期清洁仪器的检测窗(可以通过基准判断和肉眼观察是否污染)、探测器等光学部件,防止灰尘等污染物影响光路传输和光信号的检测。清洁时要使用专用的清洁工具和试剂,避免损坏光学部件。
颗粒千千万,涵盖不了所有情况,只要了解了各种操作的目的,结合实验摸索,就可以总结出合适的测试方法。规范的操作流程确保设备始终保持最佳测试状态。
另外,湿法激光粒度仪实在不能满足的情况下,还有干法激光粒度仪和颗粒图像分析仪作为补充。
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