空白实验是在不加样品的情况下,用测定样品相同的方法、步骤进行定量分析,把所得结果作为空白值,从样品的分析结果中扣除。这样可以消除由于试剂不纯或试剂干扰等所造成的系统误差。其是分析化学实验中常用的一种方法,它可以减小实验误差。
空白试验就是不带试样的试验。所有操作与样品试验一致。
空白试验有两种:(1)在一般测定中,为提高分析结果的准确度,其测定值称为空白值。然后,对水样测定结果进行空白校正。(2)在微量成分比色分析中,为校正空白水中待测成分含量,需要进行单倍试剂和双倍试剂的空白试验。单倍试剂空白试验,与一般空白试验相同。双倍试剂空白试验是指试剂加入量为测定水样所用试剂量的2倍,测定方法和步骤均与测定水样相同。根据单、双倍试剂空白试验结果,可求出空白水中待测成分的含量,对水样测定结果进行空白值校正。“空白水”是指用来配制试剂和作空白试验用的水,如蒸馏水、除盐水、高纯水等。
酸碱滴定法是以酸碱中和反应为基础的滴定分析方法,在酸碱滴定中空白试验的作用主要是用来校正由于试剂等引起的测定误差,这时空白试验的空白值通常很小。如:工业硼酸中硼酸含量的测定。
测定原理是:用甘露醇强化硼酸,以酚酞为指示剂,NaOH标准溶液滴定。
测定方法:称取0.5g试样,加入60mL不含二氧化碳的水,加热溶解后冷却至室温,加入7g甘露醇,0.2mL酚酞指示剂,用NaOH标准溶液滴定至粉红色,消耗的NaOH体积记为VmL。
在这个过程中,由于试样冷却,室温时可能溶解二氧化碳,另外甘露醇的微弱酸度等都要NaOH中和,由此消耗NaOH体积,给测定结果带来误差,影响测定结果的准确度,因此要通过空白试验来消除这种误差。
具体做法是:不加试样,在60mL不含二氧化碳的水中,加入7g甘露醇,0.2mL酚酞指示剂,用NaOH标准溶液滴定至粉红色,消耗的NaOH体积记为
VmL。
例题:
第9题就是空白实验,答案选A。
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