色谱仪(包括气相色谱GC、液相色谱HPLC等)是分析化学中常用的精密仪器,使用过程中可能遇到多种故障。以下是常见故障分类及解决方法:
一、基线问题
1. 基线漂移
可能原因:
色谱柱未平衡(新柱或更换流动相后)。
检测器温度或流动相流速不稳定。
流动相污染或挥发(GC中载气不纯)。
解决方法:
延长柱平衡时间,确保检测器温度稳定。
检查流动相纯度,更换或过滤溶剂。
2. 基线噪声大
可能原因:
检测器污染(如HPLC的UV检测器池脏)。
电路干扰或接地不良。
流动相中有气泡(HPLC)或载气泄漏(GC)。
解决方法:
清洗检测器,检查电路接地。
超声脱气流动相,检查GC气路密封性。
二、峰异常
1. 峰形拖尾或前伸
可能原因:
色谱柱污染或柱效下降。
进样量过大或溶剂效应(HPLC)。
流动相pH不合适(离子化合物)。
解决方法:
老化或更换色谱柱,减少进样量。
优化流动相pH或使用缓冲盐。
2. 峰分叉
可能原因:
色谱柱入口填料塌陷。
进样技术问题(如针头污染)。
解决方法:
切割柱前端(0.5~1 cm)或更换保护柱。
3. 保留时间漂移
可能原因:
柱温波动(GC)或流动相比例变化(HPLC)。
固定相流失(GC)或色谱柱老化。
解决方法:
校准温控系统,检查HPLC泵的梯度准确性。
三、灵敏度问题
1. 信号强度低
可能原因:
检测器参数设置不当(如UV波长错误)。
进样口或检测器污染(GC的衬管、喷嘴脏)。
样品降解或吸附(如活性组分吸附在进样口)。
解决方法:
优化检测器参数,清洗或更换衬管/喷嘴。
2. 无峰或丢失峰
可能原因:
进样针堵塞或阀切换故障。
样品未进入色谱柱(如GC隔垫漏气)。
解决方法:
检查进样系统,更换隔垫或密封圈。
四、压力异常(HPLC常见)
1. 压力过高
可能原因:
色谱柱或保护柱堵塞。
流动相过滤不彻底或析出盐结晶。
解决方法:
反向冲洗色谱柱,更换0.22 μm滤膜过滤流动相。
2. 压力波动或过低
可能原因:
泵内有气泡或单向阀故障。
系统泄漏(如接头未拧紧)。
解决方法:
排气泡,超声清洗单向阀,检查管路密封性。
五、其他常见问题
1. GC进样口问题
隔垫漏气:更换隔垫,检查进样口密封性。
衬管活性过高:硅烷化处理或更换惰性衬管。
2. HPLC柱压异常
柱压突然升高:可能筛板堵塞,尝试反向冲洗。
3. 自动进样器故障
针头堵塞:用溶剂超声清洗。
样品瓶位置错误:重新校准进样器坐标。
六、维护建议
1. 定期维护:
更换GC隔垫、衬管、O型圈。
清洗HPLC泵头、检测器流通池。
2. 记录日志:跟踪压力、基线、保留时间等参数变化。
3. 使用高质量耗材:如HPLC级溶剂、高纯度载气。
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