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色谱仪常见故障分析

色谱仪(包括气相色谱GC、液相色谱HPLC等)是分析化学中常用的精密仪器,使用过程中可能遇到多种故障。以下是常见故障分类及解决方法:

一、基线问题

1. 基线漂移

 可能原因:

 色谱柱未平衡(新柱或更换流动相后)。

 检测器温度或流动相流速不稳定。

 流动相污染或挥发(GC中载气不纯)。

 解决方法:

 延长柱平衡时间,确保检测器温度稳定。

 检查流动相纯度,更换或过滤溶剂。

2. 基线噪声大

 可能原因:

检测器污染(如HPLC的UV检测器池脏)。

   电路干扰或接地不良。

 流动相中有气泡(HPLC)或载气泄漏(GC)。

 解决方法:

   清洗检测器,检查电路接地。

   超声脱气流动相,检查GC气路密封性。

二、峰异常

1. 峰形拖尾或前伸

    可能原因:

    色谱柱污染或柱效下降。

    进样量过大或溶剂效应(HPLC)。

    流动相pH不合适(离子化合物)。

    解决方法:

    老化或更换色谱柱,减少进样量。

    优化流动相pH或使用缓冲盐。

2. 峰分叉

  可能原因:

  色谱柱入口填料塌陷。

  进样技术问题(如针头污染)。

  解决方法:

  切割柱前端(0.5~1 cm)或更换保护柱。

3. 保留时间漂移

  可能原因:

柱温波动(GC)或流动相比例变化(HPLC)。

   固定相流失(GC)或色谱柱老化。

  解决方法:

 校准温控系统,检查HPLC泵的梯度准确性。

三、灵敏度问题

1. 信号强度低

     可能原因:

   检测器参数设置不当(如UV波长错误)。

      进样口或检测器污染(GC的衬管、喷嘴脏)。

     样品降解或吸附(如活性组分吸附在进样口)。

     解决方法:

   优化检测器参数,清洗或更换衬管/喷嘴。

2. 无峰或丢失峰

   可能原因:

   进样针堵塞或阀切换故障。

   样品未进入色谱柱(如GC隔垫漏气)。

   解决方法:

   检查进样系统,更换隔垫或密封圈。

四、压力异常(HPLC常见)

1. 压力过高

 可能原因:

 色谱柱或保护柱堵塞。

 流动相过滤不彻底或析出盐结晶。

 解决方法:

 反向冲洗色谱柱,更换0.22 μm滤膜过滤流动相。

2. 压力波动或过低

 可能原因:

  泵内有气泡或单向阀故障。

  系统泄漏(如接头未拧紧)。

  解决方法:

  排气泡,超声清洗单向阀,检查管路密封性。

五、其他常见问题

1. GC进样口问题

  隔垫漏气:更换隔垫,检查进样口密封性。

  衬管活性过高:硅烷化处理或更换惰性衬管。

2. HPLC柱压异常

  柱压突然升高:可能筛板堵塞,尝试反向冲洗。

3. 自动进样器故障

  针头堵塞:用溶剂超声清洗。

  样品瓶位置错误:重新校准进样器坐标。

六、维护建议

1. 定期维护:

 更换GC隔垫、衬管、O型圈。

 清洗HPLC泵头、检测器流通池。

2. 记录日志:跟踪压力、基线、保留时间等参数变化。

3. 使用高质量耗材:如HPLC级溶剂、高纯度载气。

  • 发表于:
  • 原文链接https://page.om.qq.com/page/OIjAMBQcH9qLZKK5LHixOdFw0
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