《化学反应原理》——24、酸碱中和滴定

第三章 水溶液中的离子反应与平衡

第二节 水的电离和溶液的pH

24酸碱中和滴定（下）

二、酸碱中和滴定的操作

例如，用0.1032mol/L的HCl溶液（标准溶液）滴定未知浓度的NaOH溶液（待测溶液）。

1、实验前的准备

（1）滴定管的准备

检查仪器：检查滴定管的玻璃活塞（或乳胶管）是否漏水。向滴定管中注入适量蒸馏水，观察活塞或乳胶管周围是否漏水，不漏水的滴定管才能使用。

润洗仪器：滴定管先用蒸馏水洗涤，再用待装的酸或碱溶液润洗。从滴定管的上口加入3～5mL待装的酸或碱，倾斜着转动滴定管，使液体润湿全部滴定管内壁，然后，一手控制活塞（轻轻转动酸式滴定管的活塞，或轻轻挤压碱式滴定管的玻璃球），将液体从滴定管下部放入预置的烧杯中。

锥形瓶也要用蒸馏水润洗，但不能用酸或碱溶液润洗。

加入反应液：分别将酸、碱加入到酸式滴定管、碱式滴定管中，使液面位于“0”刻度以上2～3mL处，并将滴定管垂直固定在滴定管夹上。

调节起始读数：在滴定管下放一个烧杯，调节活塞，使滴定管尖嘴部分充满反应液（如果滴定管内部有气泡，应快速放液以赶出气泡；赶出碱式滴定管乳胶管中气泡的方法如下图），并使液面位于“0”或“0”以下某刻度，准确记录读数。  

其它仪器和用品的准备：

锥形瓶用蒸馏水洗涤干净，不需要干燥，不能用酸或碱溶液润洗。准备好酚酞、甲基橙，以及实验所需的0.1032mol/L的HCl溶液、未知浓度的NaOH溶液，一张白纸等。

2、滴定操作

（1）从碱式滴定管中放出25.00mLNaOH溶液到锥形瓶中，再滴入2滴酚酞（或甲基橙）溶液，溶液呈红色。

（2）将锥形瓶放在酸式滴定管下面，瓶下垫一张白纸。右手摇动锥形瓶，眼睛注视锥形瓶中溶液的颜色变化，左手控制滴定管的活塞，小心地滴入酸。直到加入半滴酸，溶液由粉红色刚好变无色（如果用甲基橙，则由黄色变橙色），且半分钟内不变色，说明达到滴定终点。液面稳定后，记录液面读数（注意视线平视刻度线），并记录到表格中。

（3）重复上述操作两次，并记录相关数据，填入表格中。

3、数据处理

取三次实验的平均值进行计算，减少偶然误差，三次实验HCl溶液的平均值为：

化学方程式中HCl与NaOH反应的关系为：

则待测NaOH溶液的物质的量浓度为0.1149mol/L。

4、问题与讨论

（1）实验中的误差分析

在上面的数据处理过程中，标准HCl溶液的物质的量浓度、待测NaOH溶液的体积是一定的，导致误差产生的是所测的标准HCl溶液的体积。结合计算式，其体积偏大则NaOH溶液浓度偏大；其体积偏小则NaOH溶液浓度偏小；其体积准确则NaOH溶液的浓度准确。

分析下列实验过程中产生的误差：

读数误差可以用画图的方法分析，注意是先有液面再读数（与量筒和容量瓶不同，它们是先看刻度再加液体），正确的读法是平视液面读数。  

以NaOH溶液的体积为横坐标，pH为纵坐标，绘制NaOH溶液滴定HCl溶液过程中，溶液pH随NaOH溶液体积变化的曲线图。

5、氧化还原滴定

滴定操作不仅适用于酸碱中和反应，只要满足下面两个要求的反应均可用于滴定，用已知浓度的溶液测未知浓度的溶液：  

反应物能按某种定量关系进行反应；可以通过某种方法准确地判断反应终点。

如氧化还原滴定、沉淀滴定等等。

例:某兴趣小组同学用0.100 0 mol/L酸性高锰酸钾标准溶液滴定试样中的过氧化氢，反应原理为:

(1)滴定达到终点的现象是________。

(2)用移液管吸取25.00 mL试样置于锥形瓶中，重复滴定四次，每次消耗酸性KMnO4标准溶液的体积如表所示：

计算试样中过氧化氢的浓度为________ mol/L。

(3)若滴定前尖嘴中有气泡，滴定后消失，则测定结果________(填“偏高”“偏低”或“不变”)。

答案:

(1)当滴入最后半滴标准溶液后，溶液恰好由无色变为浅紫红色，且30 s内不褪色

(2)0.180 0

(3)偏高

分析：

（1）实验目的是测试样中过氧化氢的含量，实验原理是用酸性高锰酸钾溶液滴定过氧化氢，反应时按2∶5的定量关系进行，高锰酸钾溶液本身是紫红色，可作指示剂判断滴定终点。

（2）第一次实验数据有错误，舍去，取后三次的平均值18.00ml计算。  

c＝0.1800 mol/L

（3）滴定前尖嘴中有气泡，滴定后消失，导致读取的标准溶液的体积偏大，测定结果偏高。

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